TFD-4000型疾控煤礦粉塵中游離二氧化硅測(cè)試測(cè)定儀系統(tǒng)是根據(jù)中華人民共和國(guó)國(guó)家職業(yè)衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)GBZ/T 192.4—2007 工作場(chǎng)所空氣中粉塵測(cè)定標(biāo)準(zhǔn)研制開(kāi)發(fā)的用于工作場(chǎng)所中粉塵中游離二氧化硅測(cè)定的儀器。本儀器適合疾控中心、職業(yè)衛(wèi)生檢測(cè)、礦山、煤礦、電廠(chǎng)、鍋爐廠(chǎng)等等行業(yè)生產(chǎn)環(huán)境中呼吸性粉塵的分析與測(cè)試。本產(chǎn)品內(nèi)置高配置計(jì)算機(jī)自備操作系統(tǒng)操作平臺(tái)，不用額外配置計(jì)算機(jī)，具有運(yùn)行速度快、檢測(cè)周期短、準(zhǔn)確性高，操作簡(jiǎn)便等優(yōu)點(diǎn)。能夠滿(mǎn)足批量檢測(cè)要求。天津諾雷信達(dá)科技有限公司同時(shí)供應(yīng)本標(biāo)準(zhǔn)中的粉塵分散度測(cè)定儀。

TFD-4000型疾控煤礦粉塵中游離二氧化硅測(cè)試測(cè)定儀技術(shù)參數(shù)

波長(zhǎng)范圍：2.5-25um （波數(shù)范圍：4000-400cm-1）

波數(shù)精度: ≤±2 cm-1 (2000-400 cm-1)≤±4cm-1 (4000-2000 cm-1)

全波長(zhǎng)掃描 狹縫程序五檔可調(diào)
雜散光≤0.5%T(4000-650cm-1)；≤1%T(650-400cm-1)；

透過(guò)率精度：≤±0.2%T（不含噪音電平）
樣品研磨至粒度小于8Lm
內(nèi)置高配計(jì)算機(jī)，自備Windows xp操作系統(tǒng)，中文操作平臺(tái)，USB2.0接口
特點(diǎn)：
具有快速、靈敏、能鑒別游離二氧化硅的三種晶形等特點(diǎn), 而因其設(shè)備投資較少、操作 。
簡(jiǎn)便、可適用于自動(dòng)分析等優(yōu)勢(shì)獲得了廣泛的應(yīng)用。
堅(jiān)固的設(shè)計(jì)和實(shí)用的外觀尺寸適合各種分析測(cè)試環(huán)境。
優(yōu)異的靈敏度和信噪比 。
將檢測(cè)元件、信號(hào)放大器與24 位的模／數(shù)轉(zhuǎn)換器集成在一起，直接輸出數(shù)字信號(hào)（模擬信號(hào)在傳輸過(guò)程中衰減較大且易受到干擾，而數(shù)字信號(hào)則可*避免)，進(jìn)一步降低電子噪聲；24 位模／數(shù)轉(zhuǎn)換器則將系統(tǒng)的弱信號(hào)檢測(cè)能力提高了一個(gè)數(shù)量級(jí)。
采用高性能計(jì)算機(jī)進(jìn)行儀器控制和數(shù)據(jù)處理，WINDWOS全中文操作界面
由電磁驅(qū)動(dòng)裝置和精密機(jī)械導(dǎo)軌構(gòu)成的運(yùn)動(dòng)部件，改善了對(duì)使用環(huán)境的要求
高強(qiáng)度光源采用球形反射裝置，可獲得均勻、穩(wěn)定的紅外輻射。

配套附件：

粉末壓片機(jī)、壓片模具、瑪瑙研缽器、紅外烘烤箱（或電熱干燥箱）、溴化鉀粉末、粉塵采樣器（防爆）、十萬(wàn)分之一電子天平（0.01mg）、高溫電爐、α-SiO2標(biāo)準(zhǔn)品：純度在99%以上

國(guó)標(biāo)測(cè)試方法：

紅外分光光度法

5.1 原理

α-石英在紅外光譜中于12.5μm（800cm-1）、12.8μm（780cm-1）及14.4（694cm-1）μm處出現(xiàn)特異性強(qiáng)的吸收帶，在一定范圍內(nèi)，其吸光度值與α-石英質(zhì)量成線(xiàn)性關(guān)系。通過(guò)測(cè)量吸光度，進(jìn)行定量測(cè)定。

5.2 儀器

5.2.1 瓷坩堝和坩堝鉗。

5.2.2 箱式電阻爐或低溫灰化爐。

5.2.3 分析天平，感量為0.01mg。

5.2.4 干燥箱及干燥器。

5.2.5 瑪瑙乳缽。

5.2.6 壓片機(jī)及錠片模具。

5.2.7 200目粉塵篩。

5.2.8 紅外分光光度計(jì)。以X軸橫坐標(biāo)記錄900cm-1~600cm-1的譜圖，在900cm-1處校正零點(diǎn)和100%，以Y軸縱坐標(biāo)表示吸光度。

5.3 試劑

5.3.1 溴化鉀，優(yōu)級(jí)純或光譜純，過(guò)200目篩后，用濕式法研磨，于150℃干燥后，貯于干燥器中備用。

5.3.2 無(wú)水乙醇，分析純。

5.3.3 標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵，純度在99%以上，粒度<5μm。

5.4 樣品的采集

根據(jù)測(cè)定目的，樣品的采集方法參見(jiàn)GBZ 159 和GBZ/T XXX.2或GBZ/T XXX.1，濾膜上采集的粉塵量大于0.1mg時(shí)，可直接用于本法測(cè)定游離二氧化硅含量。

5.5 測(cè)定

5.5.1 樣品處理：準(zhǔn)確稱(chēng)量采有粉塵的濾膜上粉塵的質(zhì)量（G）。然后將受塵面向內(nèi)對(duì)折3次，放在瓷坩堝內(nèi)，置于低溫灰化爐或電阻爐（小于600℃）內(nèi)灰化，冷卻后，放入干燥器內(nèi)待用。稱(chēng)取250mg溴化鉀和灰化后的粉塵樣品一起放入瑪瑙乳缽中研磨混勻后，連同壓片模具一起放入干燥箱（110℃±5℃）中10min。將干燥后的混合樣品置于壓片模具中，加壓25MPa，持續(xù)3min，制備出的錠片作為測(cè)定樣品。同時(shí)，取空白濾膜一張，同樣處理，作為空白對(duì)照樣品。

5.5.2 石英標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的繪制：精確稱(chēng)取不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)α-石英塵（0.01mg ~1.00mg），分別加入250mg溴化鉀，置于瑪瑙乳缽中充分研磨均勻，按上述樣品制備方法做出透明的錠片。將不同質(zhì)量的標(biāo)準(zhǔn)石英錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，以800cm-1、780cm-1及694cm-1三處的吸光度值為縱坐標(biāo)，以石英質(zhì)量（mg）為橫坐標(biāo)，繪制三條不同波長(zhǎng)的α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)，并求出標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的回歸方程式。在無(wú)干擾的情況下，一般選用800cm-1標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行定量分析。

5.5.3 樣品測(cè)定：分別將樣品錠片與空白對(duì)照樣品錠片置于樣品室光路中進(jìn)行掃描，記錄800cm-1（或694cm-1）處的吸光度值，重復(fù)掃描測(cè)定3次，測(cè)定樣品的吸光度均值減去空白對(duì)照樣品的吸光度均值后，由α-石英標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)得樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量（m）。

5.5.4 計(jì)算  按式（3）計(jì)算粉塵中游離二氧化硅的含量：

（3）

式中：SiO2（F）——粉塵中游離二氧化硅（α-石英）的含量，%；

m——測(cè)得的粉塵樣品中游離二氧化硅的質(zhì)量，mg；

G——粉塵樣品質(zhì)量，mg。

5.6 注意事項(xiàng)

5.6.1 本法的α-石英檢出量為0.01mg；相對(duì)標(biāo)準(zhǔn)差（RSD）為0.64%~1.41%。平均回收率為96.0%~99.8%。

5.6.2 粉塵粒度大小對(duì)測(cè)定結(jié)果有一定影響，因此，樣品和制作標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)的石英塵應(yīng)充分研磨，使其粒度小于5μm者占95%以上，方可進(jìn)行分析測(cè)定。

5.6.3 灰化溫度對(duì)煤礦塵樣品定量結(jié)果有一定影響，若煤塵樣品中含有大量高嶺土成分，在高于600℃灰化時(shí)發(fā)生分解，于800cm-1附近產(chǎn)生干擾，如灰化溫度小于600℃時(shí)，可消除此干擾帶。

5.6.4 在粉塵中若含有粘土、云母、閃石、長(zhǎng)石等成分時(shí)，可在800cm-1附近產(chǎn)生干擾，則可用694cm-1的標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)進(jìn)行定量分析。

5.6.5 為降低測(cè)量的隨機(jī)誤差，實(shí)驗(yàn)室溫度應(yīng)控制在18℃~24℃，相對(duì)濕度小于50%為宜。

5.6.6 制備石英標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)樣品的分析條件應(yīng)與被測(cè)樣品的條件*一致，以減少誤差。